Analytica 2018

•••8••• Innovationen B is zu 30 Bestandteile gleichzei- tig kann ein neu entwickeltes Echtzeit-Massenspektrometer aus der Gasphase und einer Flüs- sigkeit analysieren. Das empfind- liche Messsystem eignet sich da- mit auch für die automatisierte Überwachung und Steuerung von chemischen Reaktionen und biotechnologischen Prozessen. Fraunhofer-Wissenschaftler stel- len das neue Messsystem auf der Analytica vor. Für die Überwachung von Herstel- lungsverfahren ist der automati- sierte Nachweis von Produkten oder Nebenprodukten direkt im Prozess nicht mehr wegzuden- ken. Ein schnelles und selektives Verfahren, um Verbindungen in technischen, chemischen und bio- technischen Anwendungen sehr empfindlich und gleichzeitig über einen extrem großen Messbe- reich zu analysieren, ist die Mas- senspektrometrie. Integrierte Datenauswertung Neben der Identifizierung von Ver- bindungen ist es mit dieser Metho- de auch möglich, die Ionenströme quantitativ auszuwerten. Über ei- ne integrierte Datenauswertung können so Konzentrationen der zu überwachenden Stoffe ermittelt und Konzentrationsänderungen, beispielsweise bei chemischen oder biochemischen Reaktionen, erfasst werden. Bisher war in der Prozess-Massenspektrometrie der Nachweis allerdings auf Verbindun- gen aus der Gasphase beschränkt. Nun haben Forscher der Fraunho- fer-Institute für Chemische Tech- nologie (ICT), Pfinztal, und Grenz- flächen- und Bioverfahrenstechnik (IGB), Stuttgart, ein Massenspek- trometer entwickelt, mit dem gleichzeitig sowohl Gase als auch Flüssigkeiten in Echtzeit überwacht werden können. Kernstück des neuartigen, patentierten Messsys- tems foxySPEC ist ein modifizierter, als Bypass angelegter Einlass zur Analysatoreinheit, mit dem auch Komponenten aus der Flüssigpha- se analysiert werden können. An diesem Einlass ist eine mikroporö- se Membran angebracht. „Angetrieben durch den Unter- druck auf der Permeatseite ver- dampfen flüchtige Substanzen aus der flüssigen Probe und pas- sieren die Membran“, erläutert Martin Joos vom Fraunhofer ICT. Für polare, wässrige Lösungen dagegen ist die Membran un- durchlässig. Ihre spezielle räum- liche Struktur macht sie zudem unempfindlich gegen Verstop- fung durch Feststoffe. Darüber hinaus wird mit einem neu ent- wickelten Messfühler sogar die In-situ-Analyse von Flüssigkeiten, beispielsweise in Fermentern bei biotechnologischen Herstellungs- prozessen möglich. „In diesem Fall befindet sich die Membran, in den Messfühler integriert, di- rekt im Inneren des zu überwa- chenden Reaktors“, beschreibt der Verfahrensingenieur Matthias Stier vom Fraunhofer IGB den Vor- teil. Aufgrund des physikalischen Phasentransfers in der chemisch inerten Membran zeigen beide Membran-Einlasssysteme keine Querempfindlichkeit und sind sehr langzeitstabil. Die neuen Membran-Einlässe sind zusätzlich zu herkömmlichen Gaseinlässen installiert. In Sekundenschnelle Welcher Einlass vom Probenneh- mer angesteuert wird, kann der Anwender an der Steuerungs- einheit einstellen. „Die von uns entwickelte Siemens-Program- mierung erlaubt, die Probenfüh- rung über entsprechende Ventile innerhalb von Sekunden beliebig zwischen Gas-, Flüssig- und In- situ-Analyse umzuschalten und liefert damit Ergebnisse in Echt- zeit“, führt IGB-Ingenieur Stephan Scherle aus. Zudem ist das verwendete Qua- drupol-Massenspektrometer mit einer Auto-Kalibrierung ausge- stattet, sodass simultan bis zu 30 Komponenten im Stoffgemisch – ohne vorherige Trennung – be- stimmt werden können. Die Nach- weisgrenzen des foxySPEC liegen dabei unter 10 μg Substanz pro Liter und somit im unteren ppm- Bereich. Echtzeit-Analyse von bis zu 30 Bestandteilen Neues Messsystem für automatisierte Überwachung und Steuerung von chemischen Reaktionen Mit diesem kompakten Massenspektrometer können bis zu 30 Komponenten gleichzeitig in der Gasphase und einer Flüssigkeit analysiert werden. Foto: Fraunhofer IGB Anzeige LEMAN INSTRUMENTS is a leading Euro- pean company, specialized in standard products, OEMs and in custom designed realisations in- volving High Purity H2, N2 Zero Air, com- bined solutions for FIDs, GCs, purge Air generators, CH4 & CO2 scrubbers, N2 and multigas for LCMS with high level of commu- nications involving Ethernet, USB, RS 485 and possibility of AK protocol integration . One of Leman Instruments’ newest innova- tions is its combined technology gas genera- tor, the GC STATION 60LC . The single unit incorporates an inboard compressor and is a concept unlike any other currently offered in the marketplace. 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